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氢溴酸加兰他敏的操作经验汇集
发布时间:2018-11-23   点击次数:56次
    氢溴酸加兰他敏的操作步骤,精密称取本品约0.3g,置锥形瓶中,加冰醋酸20mL与醋酸汞试液5mL溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗高氯酸滴定液的体积数(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于36.83mg的C17H21NO3·HBr。“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
    氢溴酸加兰他敏检查,有关物质取本品,用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-三乙胺磷酸缓冲液(取三乙胺7ml,置900ml水中,用0.5mol/L磷酸溶液调节pH至6.0,加水至1000ml)(25:75)为流动相,检测波长为228nm。称取氢溴酸力克拉敏适量,用上述供试品溶液稀释制成每1ml中含氢溴酸力克拉敏0.1mg和氢溴酸加兰他敏1mg的混合溶液,取混合溶液20μl注入液相色谱仪,力克拉敏峰与主峰的分离度应符合规定。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节仪器灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的20%;精密量取上述对照溶液和供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。
    氢溴酸加兰他敏的配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水份测定法测定本页的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即可。贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。结晶紫指示液取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。醋酸汞试液取醋酸汞5g,研细,加温热的冰醋酸使溶解成100mL,即得。本液应置棕色瓶内,密闭保存。
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